三泰科技多根分离柱串联以提高分离度在化合物纯化方面的应用

三泰科技多根分离柱串联以提高分离度在化合物纯化方面的应用
2018年08月13日 14:23 ChemBeanGo

三泰科技推出了新一代快速制备液相色谱系统——SepaBean™ Machine 2,系统耐压上限达到了500 psi,配合三泰科技生产的SepaFlash®系列熔融柱(最高耐压可达400 psi),使复杂样品的快速分离纯化成为了简单快捷的常规操作。目前,三泰科技的研发人员正在加紧对SepaBean™ Machine 2原型机进行各类测试,预计将于今年9月份正式推向市场,敬请期待

柱效(塔板数)越高,分离度越好。在其他条件恒定的情况下,塔板数增加一倍,分离度提高约40%。在实际操作中,可通过两种方式增加塔板数从而提高分离度:1)使用长分离柱或多跟分离柱串联;2)使用细粒径填料的色谱柱。前者的不利影响是会使分离时间延长,后者的缺点在于需要耐压更高的液相色谱系统。

分析图2可知,目标产物与杂质在洗脱过程中完全没有得到分离,在色谱图中表现为单一的洗脱峰。因此,对于这个样品,单根Flash分离柱的分离度就显得远远不够了。

样品中的部分杂质与目标产物得到了一定程度的分离,但分离度不高,若要得到满足纯度要求的目标产物,样品损失会比较大。因此,我们又尝试了将3根相同规格的Flash分离柱串联使用,分离图谱如图4所示。

从图4可以看出,目标产物与杂质得到了进一步的分离,洗脱峰的交叉部分已经得到了很大的改善,在此条件下进行了目标产物的收集,获得了满足纯度需求(> 99%)的纯品,同时目标产物的得率较高(约为80%),降低了纯化过程中的样品损失。

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